Selasa, 26 Februari 2013

Spektrofotometer Serapan Atom


Peristiwa serapan atom pertama kali diamati Fraunhoer, ketika menelaah garis – garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara – cara spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian digantigan dengan spekroskopi serapan atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spekroskopi emisi konversional, pada metode konversional emisi tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia akan tergantung pada temperature sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam – logam yang membentuk campuran komplek dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energy yang besar (Khopkar, 1990).
Prinsip Dasar Analisa Spektrofotometer Serapan Atom
            Prinsip penentuan metode ini didasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh atom – atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katoda berongga.
Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom
  • Sumber Radiasi
            Suatu sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari unsur  yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang dibutuhkan oleh atom – atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hallow chatode lamp). Untuk penetapan apa saja yang diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda pemancar yang terbuat dari unsure yang sama yang akan dipelajari dalam nyala ini (Bassett dkk, 1994).

  • Nyala
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spekroskopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 20000K. Konsentrasi atom – atom dalam bentuk gas dalam nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala.
Komposisi nyala asitilen – udara sangat baik digunakan untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komposisi nyala propana – udara disukai untuk logam yang mudah diubah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti aluminium (Al) dan titanium (Ti) yang membentuk oksida refraktori temperatur tinggi dari nyala asitilen-NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen (Basset dkk, 1994).
  • Sistem Pembakar – Pengabut (Nebulizer)
Tujuan sistem pembakar – pengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjadi atom – atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus (Basset dkk, 1994).
  • Monokromator
Dalam spekroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrument komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrument kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, R.D., 1982).
  • Detektor
Detektor pada spektrofotometer absorpsi serapan atom berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer serapan atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT-Photo Multiplier Tube Detektor) (Mulja. 1997).
  • Read out
Read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu rekorder yang mengambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Braun, R.D, 1992).

Tidak ada komentar:

Posting Komentar